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仪器网/ 行业应用/ 解决方案/ 水性木器涂料中VOC的含量的测定——气相色谱法

水性木器涂料中VOC的含量的测定——气相色谱法

内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

【概述】

去年12月1日,GB 18581-2020《木器涂料中有害物质限量》已正式实施,本方案依据新版GB 18581标准中对水性木器涂料的测试要求,参照GB/T 23986-2009《色漆和清漆 挥发性有机化合物(VOC)含量的测定 气相色谱法》对水性木器涂料中的VOC含量进行了测定。

1、标准依据

GB 18581-2020《木器涂料中有害物质限量》

GB/T 23986-2009《色漆和清漆 挥发性有机化合物(VOC)含量的测定 气相色谱法》

2、主要仪器配置

a. 气相色谱仪:GC128,分流/不分流进样口,FID检测器;

b. 色谱柱:VF-624,60m×0.25mm×1.4μm;

c. 万分天平;

d. 超声仪;

e. 离心机(转速可达10000r/min);

f. 乙腈中21种VOC混合标样,2000 μg/mL;

g. 稀释溶剂:乙腈,色谱纯;

h. 内标:正丙醇,色谱纯;

i. 标记物:己二酸二乙酯,色谱纯。

3、实验方法

3.1 实验流程

image.png


3.2 标准样品配置

内标储备液:准确称取正丙醇0.1g于10mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,此为10 mg/mL内标储备液。

内标标准使用液:取内标储备液1mL于10mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,此为1000μg/mL内标标准使用液。

VOC标准系列配制:

image.png

3.3 试样的配置

定性分析:称取约1g的试样(精确至0.1mg),加入2mL乙腈混匀,超声5min后离心5min,取上层清液进样用于定性,试样中无正丙醇,内标选择为正丙醇,试样中乙二醇单丁醚及二丙二醇单丁醚含量较高,进一步增加稀释剂体积及内标加入量。

定量分析:准确称取1g的试样(精确至0.1mg),加入5mL乙腈混匀,加入3000μg内标,1000μg标记物,超声5min后离心5min,取上层清液,用于定量。

4、实验谱图

4.1 水性涂料中21种VOC标样色谱图

图1. 21种混合VOC标样+标记物色谱图.png

图1. 21种混合VOC标样+标记物色谱图

  1. 乙醇  2.二甲基酮  3.异丙醇  4.正丙醇(内标)  5.异丁醇  6.三乙胺  7.正丁醇  8.丙二醇单甲醚 9.二甲基乙醇胺  10.乙二醇  11. 1,2-丙二醇  12.乙酸丁酯  13.甲基异戊基酮  14.乙二醇单丁醚  15.丙二醇正丁醚  16.二丙二醇单甲醚  17.二乙二醇  18. N-甲基吡咯烷酮  19.二乙二醇单丁醚 20.二丙二醇正丁醚  21.乙二醇苯醚  22.丙二醇苯醚  23.己二酸二乙酯(标记物)

4.2 水性涂料中21种VOC内标曲线

对21种VOC进行5个浓度点的内标曲线考察,x=被测组分物质的量/内标物物质的量,y=被测组分峰面积/内标物峰面积。结果如表1:

表1 各组分内标工作曲线

image.png

4.3 实际样品中VOC含量的测定

选取市售某品牌水性木器漆,按照3.2方法进行处理,样品平行配置两份,样品色谱图见下图2:

图2. 实际样品色谱图.png

图2. 实际样品色谱图

VOC含量的计算公式参考国标加标GB/T 23986-2009中10.4,检测结果见下表2:

表2 样品测试结果

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