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仪器网/ 行业应用/ 解决方案/ 新仪微波消解仪 MASTER-18 微波消解氧化锆

新仪微波消解仪 MASTER-18 微波消解氧化锆

内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

1 前言

氧化锆,自然界的氧化锆矿物原料,主要有斜锆石和锆英石。锆英石系火成岩深层矿物,颜色有淡黄、棕黄、黄绿等,具有强烈的金属光泽,主要用于压电陶瓷制品,日用陶瓷,耐火材料及贵重金属熔炼用的锆砖、锆管、坩埚等。也用于生产钢及有色金属、光学玻璃和二氧化锆纤维,可作为GX的高温隔热材料,不溶于水,能溶于热浓硫酸、氢氟酸。我们选择一种氧化锆样品,采用微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。


2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 MASTER-18 微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。


新仪 MASTER-18 微波消解仪.png


2.2 试剂

盐酸(37%),氢氟酸(40%),硫酸(98%),氟硼酸(40%)


3 实验方法

3.1 消解方案探究

称取氧化锆样品约 0.1g(精确至 0.1mg),加入 5mL 浓硫酸和 5mL 氢氟酸,静置 10min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

表一

image.png


实验结束后,待冷却至 60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,样品未被完全溶解。

重新称取样品约 0.1g(精确至 0.1mg),加入 6mL 硫酸,缓慢加入 6mL 盐酸,静置 10min左右再补加 4mL 氢氟酸,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

表二

image.png


实验结束后,待冷却至 60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,溶液中沉淀明显减少,但仍含有少量白色沉淀。

重新称取样品约 0.1g(精确至 0.1mg),加入 6mL 硫酸,缓慢加入 6mL 盐酸,静置 10min左右再补加 6mL 氟硼酸,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

表三

image.png


实验结束后,待冷却至 60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,赶酸稀释后,消解液澄清透明,样品可完全溶解。


4 结果

实验选取的氧化锆样品取样量为 0.1g,采用硫酸+盐酸+氟硼酸的混酸体系进行实验,ZG实验温度 220℃,保温 40min 左右,样品可完全消解。


5 注意

1. 硫酸沸点较高,无法通过赶酸去除。

2. 添加氢氟酸进行实验后,需进行赶酸处理,防止氢氟酸对玻璃器皿造成腐蚀,也可能会对实验结果造成影响。

3. 盐酸与硫酸混合时,会产生大量热量,同时挥发出大量氯化氢气体,实验中应缓慢添加试剂,同时实验人员应做好防护。

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