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仪器网/ 行业应用/ 解决方案/ 人参、西洋参、红参药材中有机氯农药残留的测定

人参、西洋参、红参药材中有机氯农药残留的测定

内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

前言

有机氯农药主要用于FZ植物病、虫害,具有生产成本低廉、在动植物及环境中长期残留等特性,是最常见的环境污染物之一。本应用针对药典要求,对人参、西洋参和红参等品种中五氯硝基苯、六氯苯、七氯、氯丹等几种农药残留进行了相关实验。


实验条件

使用配备了CP8400自动进样器、分流/不分流进样口、ECD电子捕获检测器的SCION 456GC气相色谱仪进行实验


试剂和样品

标准品:

8种有机氯农残标样(六氯苯、五氯硝基苯、七氯、内环氧七氯A、外环氧七氯B、顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹)

标准溶液配制:

在容量瓶内预先加入一定量正己烷溶剂,分别量取适量的标准品溶液,并用正己烷溶剂定容混匀。标准溶液浓度分别为1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.00ng/mL、50.00ng/mL、100ng/mL。


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气相色谱条件


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样品前处理

参照药典方法:

取人参、西洋参和红参样品,粉碎成细粉(过二号筛)后,按照图1所示流程进行处理。


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实验结果

系统适用性测试

使用上述的仪器条件,进样量1uL,分析六氯苯、五氯硝基苯、七氯等八种有机氯农药。所得到的谱图如图2(1ng/mL)和图3(100ng/mL)所示,可以看出各化合物峰型良好,其中五氯硝基苯的理论塔板数为262605,远大于105;外环氧七氯B(峰5)和内环氧七氯A(峰6)的分离度为1.52,反式-氯丹(峰7)和顺式-硫丹(峰8)的分离度为1.77,分离度均大于1.5。完全满足药典要求。


检出限和定量限测定

逐级稀释标液,以确定方法的定量限和检出限,结果如表3所示。


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线性与精密度测试

使用外标法进行校准定量,依次从低浓度到高浓度进行测定,以峰面积做外标工作曲线。同时选取低中高三个浓度级别,重复进样6针,计算RSD值。结果如图4和表4所示,可以看出响应值和浓度呈良好的线性关系且重复性良好(RSD值均小于5%),所得到的相关系数均在0.999以上。


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样品及回收率测试

采用药典提供的前处理方法,分别处理人参、西洋参和红参三个样品。每个样品重复两份,同时制备加标样品,添加水平为20ng。所得到的样品谱图和结果如表5和表6所示,回收率范围为70.88%~112.00%。


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实验结论

本应用根据药典步骤,结合配备ECD检测器的SCION-456GC气相色谱仪,对人参、西洋参和红参中8种有机氯农残进行检测,该方法灵敏度高、重复性好,符合药典要求可供参考。


参考文献

[1] 国家药典委员会.人参药典标准草案公示稿.2019.

[2] 国家药典委员会.西洋参药典标准草案公示稿.2019.

[3] 国家药典委员会.红参参药典标准草案公示稿.2019.

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