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仪器网/ 行业应用/ 解决方案/ 石墨炉原子吸收光谱仪测定水中可溶性Ba含量

石墨炉原子吸收光谱仪测定水中可溶性Ba含量

内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

随着地理和地质的变化以及污染的因素,水的质量有着很大的变化。因此,无论是消费用水还是工业用水,了解水的金属含量变得极其重要。

钡是一种有毒元素,其可溶性钡盐对生物体有较大的毒性,在环境中积累将造成一定程度的污染。随着工业生产的快速发展,钡盐被广泛地应用于石油、颜料、搪瓷、玻璃、橡胶、杀虫剂等化学工业以及机械制造和金属加工行业。因而生产过程中向环境中排放的含钡废水、废弃物也随之增加,环境污染日益加重,而水中可溶性钡化合物具有毒性,食入可溶性钡化合物会引起钡中毒,中毒症状有呕吐、绞痛、腹泻、心跳变缓且不规律、短暂的血压升高、痉挛性的震颤和肌肉麻痹。

我国国家标准《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)对特定项目Ba含量的标准限值为0.7mg/L。目前测定水中Ba的常用方法有多种,其中石墨炉原子吸收法(HJ602-2011)因其简便、快捷、灵敏度高等优点,作为水中总钡和可溶性钡含量检测的shou选方法


方法原理 

将含钡的水质样品及水质标准样品(GSB07-3179-2014)和(BY400006)用硝酸定容后,注入到石墨炉原子化器中,在石墨管内经高温原子化,其基态原子对空心阴极灯发射的特征谱线553.6nm产生选择性吸收,其吸光度值与钡的质量浓度成正比。


仪器及试剂 

仪器


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●双光束原子吸收分光光度计:SP-3803AA

●Ba空心阴极灯(上海光谱仪器有限公司)


试剂

●Ba的标准储备液,浓度为1000μg/mL(上海市计量测试研究院)。

●Ba的标准中间液,浓度为10μg/mL:取Ba标准储备液(3.2.1)1mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(3.2.4)定容至刻度。

●Ba的标准使用液,1000 ng/mL:取Ba标准中间液(3.2.2)10mL于100mL容量瓶中,,用硝酸溶液(3.2.4)定容至刻度。

●硝酸溶液:1+99

●去离子水,由纯水机制得

●硝酸钙溶液:ρ(Ca)=500mg/L

●称取2.95g硝酸钙[Ca(NO3)2·4H2O],用硝酸溶液(3.2.4)溶解并稀释定容至1000mL,混匀。


仪器参数 

灯电流:8mA

光谱带宽:0.2nm

波长:553.60nm

进样量:标准溶液及样品20μL

石墨管:热解涂层石墨管(涂钨)

计算方式:峰高

升温参数:经优化测试,升温参数见下表


640.png

表1 Ba石墨炉升温参数


样品制备 

●样品采集后用抽滤装置过滤,弃去初始的滤液。收集100mL滤液于样品瓶中,准确量取40.0mL于50mL容量瓶中,用硝酸钙溶液定容至刻度,摇匀,待测。

●标准样品由坛墨质检-标准物质中心采购。临用前小心打开安瓿瓶,用2mL干燥洁净移液管从各安瓿瓶中准确量取2mL浓样至250mL容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度,再从中取10mL至100mL容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度混匀后立即使用。

●同时取同等体积的硝酸溶液,做空白样品。


试样分析 

标准曲线

●工作曲线的配置:吸取Ba标准使用液0、1、2、3、4mL于100.0mL容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度,摇匀,此溶液中含Ba分别为:0.0、10.0、20.0、30.0、40.0ng/mL。

●标准曲线:0.0、10.0、20.0、30.0、40.0ng/mL,1%HNO3介质。

●吸光度与钡浓度的线性回归方程:A=0.006846C+0.0092;相关系数R=0.99942

●钡的空白积分吸光值的标准偏差为0.00156,钡的检出限为0.68361ng/mL。


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图1.钡的标准曲线


样品测定 

在最佳分析条件下对水质样品中的钡进行测定,并做加标回收实验,结果如下:


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表2 水质样品分析结果


水质标准样测定 

在最佳条件下对水质标准物质进行分析,选择了2种水质成分分析标准物质进行方法验证,测试结果及精密度结果为考察此方法的准确度和可靠性,各标准物质的测试结果与标准值吻合,标准物质测定结果列于表3中:


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表3.标准物质测定值与标准值比较(单位:mg/L)


结论 

由以上结果表明石墨炉测钡检出限为0.68361ng/mL,该方法具有良好的重现性,精密度为2.1%~3.18%;回收率高,完全满足水质检测中可溶性钡的测定。


注:

1、试样中钙的浓度大于5mg/L时,对钡的测定产生正干扰。当注入原子化器中钙的浓度为100mg/L-300mg/L时,钙对钡的干扰不随钙浓度变化而变化,根据钙的干扰特征,加入化学改进剂硝酸钙(3.2.6)既可以消除记忆效应又能提高测定的灵敏度,本测试样品中钙含量较低可忽略不计,因此未加基改。

2、钡是高温元素,在普通石墨管中易形成难解离的碳化钡,引起记忆效应,使测定灵敏度很低。建议用优质的热解涂层石墨管或钨、镧等金属涂层石墨管,每一个样品分析后应高温空烧石墨管至干净状态。

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